案例分享｜风味分析新技术—DMU-SPME（双模式固相微萃取） 解锁酱油醋风味奥秘

页面底部附Gerstel全自动DMU演示

前言

       近日，艾威科技接到了一位客户送来的酱油和醋样品，客户期望对这些样品进行风味物质分析。面对客户的需求，艾威科技风味实验室的技术人员迅速行动，根据分析样本的类型以及客户对结果的要求，我们决定采用了全新的风味分析技术——DMU-SPME（双模式固相微萃取）为这次的样本进行风味物质分析。

与传统方法相比，DMU-SPME的优势在哪里？

       为食品分析的重要部分，风味分析始终是一大热点。而如何完整、均匀地萃取并富集样品中风味物质，是保证风味分析真实性和准确度的前提。

       统萃取技术包括SAFE（溶剂辅助风味蒸发）、SDE（同时蒸馏萃取）、SHS（静态顶空）、PT（吹扫捕集）等，其中SDE和SAFE被认为能够全面提取食品中的风味成分。但传统萃取技术往往操作繁琐、耗时较长，且有机溶剂的引入可能影响风味组分的真实性和分析结果的准确性，存在较大的局限性。新兴的萃取技术则有SPME（固相微萃取）、SBSE（搅拌棒吸附萃取）、DHS（动态顶空）、TF-SPME（薄膜固相微萃取）等，其中最为常用的是SPME。

       SPME固相微萃取技术是一种绿色无溶剂萃取技术，具有无溶剂残留、操作简便、灵敏度高、适用性广泛等优点。目前SPME的主要使用形式除了常用的顶空式（HS-SPME），还有直接浸入式（DI-SPME），分别侧重于挥发性有机化合物及低挥发性有机化合物的分析。因此，常规的SPME技术虽然相较于SAFE、SDE等传统萃取技术有着操作简便、环境友好等优点，但在萃取范围上仍存在一定局限性。

       为了突破这一局限性，大连工业大学朱蓓薇院士团队开发出了一种效果更好的使用方式：DMU-SPME双模式固相微萃取，该技术使用特殊的吸附填料涂覆工艺，使萃取纤维头可以同时进行顶空式和直接浸入式的固相微萃取，兼顾了样品中的挥发性化合物和低挥发性化合物，有效提高谱图的完整度。

图1：DMU-SPME 操作示意图

       与SAFE、SDE对比

图2： 使用不同萃取方式的色谱图对比

DMU-SPME技术在20-40 min的保留时间范围内明显产生了数量更多的色谱峰。并且，DMU-SPME技术作为无溶剂萃取技术，与传统的SAFE、SDE两种溶剂萃取方式相比，不仅色谱峰信号强度分布更为均衡，更能在GC-MS分析中直接检测高挥发性化合物（保留时间<5 min），而无需考虑溶剂延迟效应，这一特性进一步凸显了其在挥发物分析中的优势。

图3：使用不同萃取方式得到的物质种类对比

DMU-SPME技术在酸类、醇类、醛类、酮类、酯类和杂环化合物的萃取上表现出更高的效率，凸显出其在复杂基质中多种挥发物的优异萃取能力。

分别使用DMU-SPME和HS-SPME的样本分析结果

图4：使用不同方式的SPME分析某调味品A（酱油）的结果对比

图5：使用不同方式的SPME分析某调味品B（香醋）的结果对比

虽然从单个物质的结果来看，DMU-SPME及HS-SPME两种方式的分析效果各有千秋，但从整体结果来说，DMU-SPME在色谱中的后半段有明显优势，能吸附到更多中高沸点化合物，且部分物质使用HS-SPME分析时未检出。而在色谱前端，DMU-SPME分析得到的低沸点化合物虽然响应会稍低于HS-SPME，但是仍然正常出峰。

总的来说，DME-SPME是一种可以实现快速、平衡地提取挥发性和低挥发性化合物的有效提取方式，并且解决了常规SPME技术萃取范围的局限性。使用DMU-SPME技术进行前处理，能帮助我们在进行非靶向分析时有效提高谱图的完整度，对一些侧重于全段化合物分析（尤其是VOC和SVOC）的样品来说，能有效提高分析的效率及准确度。

自动化DMU-SPME的必要

样品在顶空瓶中处于平衡状态时，物质在气液两相中的浓度不同，因此，稳定可靠的实验结果需要在萃取过程中保证稳定的萃取头插入深度以及稳定的样品液面高度。Gerstel多功能全自动样品前处理平台可提供全套的自动DMU-SPME方案，达到统一的萃取及进样深度，并利用特有的磁力搅拌式孵化器，使样品液面的高度在实验过程中保持稳定，实现DMU-SPME技术从样品孵化、提取到进样全过程的自动化。除了全套DMU-SPME自动化方案，Gerstel还可以针对其他同类型产品提供定制化的升级方案。

Gerstel全自动DMU演示

此文转载于艾薇科技案例分享｜风味分析新技术—DMU-SPME（双模式固相微萃取） 解锁酱油醋风味奥秘 (qq.com)